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埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器

產(chǎn)品信息

產(chǎn)品詳細(xì)

1.  測(cè)定常壓下環(huán)己烷-乙醇二元系統(tǒng)的汽液平衡數(shù)據(jù),繪制101325Pa下的沸點(diǎn)-組成的相圖。2.  掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理液體混合物中各組分在同一溫度下具有不同的揮發(fā)能力。因而,經(jīng)過汽液見相變達(dá)到平衡后,各組分在汽、液兩相中的濃度是不相同的。根據(jù)這個(gè)特點(diǎn),使二元混合物在精餾塔中進(jìn)行反復(fù)蒸餾,就可分離得到各純組分。為了得到預(yù)期的分離效果,設(shè)計(jì)精餾裝置必須掌握準(zhǔn)確的汽液平衡數(shù)據(jù),也就是平衡時(shí)的汽、液兩相的組成與溫度、壓力見的依賴關(guān)系。大量工業(yè)上重要的系統(tǒng)的平衡數(shù)據(jù),很難由理論計(jì)算,必須由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定,即在恒壓(或恒溫)下測(cè)定平衡的蒸汽與液體的各組分。其中,恒壓數(shù)據(jù)應(yīng)用更廣,測(cè)定方法也較簡(jiǎn)便。恒壓測(cè)定方法有多種,以循環(huán)法較普遍。循環(huán)法原理的示意圖見圖5-11。在沸騰器P中盛有一定組成的二元溶液,在恒壓下加熱。液體沸騰后,逸出的蒸汽經(jīng)完全冷凝后流入收集器R。達(dá)一定數(shù)量后逸流,經(jīng)回流管流回到P。由于氣相中的組成與液相中不同,所以隨著沸騰過程的進(jìn)行,P、R兩容器中的組成不斷改變,直至達(dá)到平衡時(shí),汽、液兩相的組成也保持恒定。分別從R、P中取樣進(jìn)行分析,即得出平衡溫度下氣相和液相的組成。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的恒壓下環(huán)己烷-乙醇二元汽液平衡相圖,如圖5-12所示。 圖中橫坐標(biāo)表示二元系的組成(以B的摩爾分?jǐn)?shù)表示),縱坐標(biāo)為溫度。顯然曲線的兩個(gè)端點(diǎn) 、 即指在恒壓下純A與純B的沸點(diǎn)。若溶液原始的組成為 ,當(dāng)它沸騰達(dá)到汽液平衡的溫度為 時(shí),其平衡汽液相組成分別為 與 。用不同組成的溶液進(jìn)行測(cè)定,可得一系列 數(shù)據(jù),據(jù)此畫出一張由液相線與汽相線組成的完整相圖。圖5-12的特點(diǎn)是當(dāng)系統(tǒng)組成為 時(shí),沸騰溫度為 ,平衡的汽相組成與液相組成相同。因?yàn)?是所有組成中的沸點(diǎn)較低者,所以這類相圖稱為具有較低恒沸點(diǎn)的汽液平衡相圖。分析汽液兩相組成的方法很多,有化學(xué)方法和物理方法。本實(shí)驗(yàn)用阿貝折射儀測(cè)定溶液的折射率以確定其組成。因?yàn)樵谝欢囟认拢兾镔|(zhì)具有一定的順變關(guān)系。預(yù)先測(cè)定一定溫度下一系列已知組成的溶液的折射率,得到折射率-組成對(duì)照表。以后即可根據(jù)待測(cè)溶液的折射率,由此表確定其組成。三、試劑與儀器試劑:環(huán)己烷、乙醇。儀器:埃立斯(Ellis)平衡蒸餾器、0.5kW調(diào)壓變壓器、電壓表、阿貝折射儀、超級(jí)恒溫槽。埃立斯平衡蒸餾器是由玻璃吹制而成的,它具有汽液兩相同時(shí)循環(huán)的結(jié)構(gòu),如圖5-13所示。 四、實(shí)驗(yàn)步驟1.       將預(yù)先配置好的一定組成的環(huán)己烷-乙醇溶液緩緩加入蒸餾器中,使液面略低于蛇管噴口,蛇管的大部分浸在溶液之中。2.       調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)碾妷和ㄟ^加熱元件1和下保溫電熱絲對(duì)溶液進(jìn)行加熱。同時(shí)在冷凝器9、10中通以冷卻水。3.       加熱一定時(shí)間后溶液開始沸騰,氣、液兩相混合物經(jīng)蛇形管口[噴于溫度計(jì)底部;同時(shí)可見氣相冷凝液滴入接受器11。為了防止蒸氣過早的冷凝,通過變壓器將上保溫電加熱絲加熱,要求套管8內(nèi)溫度比套管6內(nèi)溫度高0.5~1.5℃??刂萍訜崞麟妷?,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60~100滴。調(diào)節(jié)下保溫電熱絲電壓,以蒸餾器的器壁上不產(chǎn)生冷凝液為宜。為防止暴沸,在加熱升溫過程中可借助于雙連球通過活塞14向蒸餾器內(nèi)緩慢而間歇地鼓入少量空氣,待溶液沸騰后即取下雙連球。4.       待套管6處的溫度約恒定20min后,可認(rèn)為汽、液相間已達(dá)平衡,記下溫度計(jì)6讀數(shù),即為汽、液平衡的溫度。5.       分別從取樣口12、13同時(shí)取樣約2mL,稍冷卻后測(cè)定其折射率。阿貝折射儀的原理與使用方法見本書2.2.3節(jié)。6.       實(shí)驗(yàn)結(jié)束,關(guān)閉所有加熱元件。待溶液冷卻后,將溶液放回原來的溶液瓶。五、數(shù)據(jù)處理1.       將測(cè)定的各氣液相折射率,利用環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng)的折射率-組成對(duì)照表(見本書附錄11)查得平衡的液相組成x環(huán)與氣相組成y環(huán)。2.       平衡溫度的確定(1)       溫度計(jì)示值校正和露莖校正見《大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(Ⅰ)》。(2)       氣壓計(jì)讀數(shù)校正見本書附錄4。(3)       平衡溫度的壓力校正  溶液的沸點(diǎn)與外壓有關(guān),為了將溶液沸點(diǎn)校正到正常沸點(diǎn),即外壓為101325Pa下的汽液平衡溫度,應(yīng)將測(cè)得的平衡溫度進(jìn)行校正。環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng)的校正公式如下:                                                                              (5-21)       式中,t常為校正到外壓為101325Pa下的平衡常數(shù)(℃),t為外壓為p大氣(Pa)時(shí)測(cè)得的溫度,y環(huán)為用環(huán)己烷摩爾分?jǐn)?shù)表示的氣相組成。3.       綜合實(shí)驗(yàn)所得的各組成的平衡數(shù)據(jù),繪出101325Pa下環(huán)己烷-乙醇的汽液平衡相圖。六、思考題1.       一般而言,如何才能準(zhǔn)確測(cè)得溶液的沸點(diǎn)?2.       埃立斯平衡蒸餾器有什么特點(diǎn)有什么特點(diǎn)?其中蛇管的作用是什么?3.       埃立斯平衡蒸餾器為何要上下保溫?為何氣相部分溫度應(yīng)略高于液面部位溫度?4.       取出的平衡汽液相樣品,為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率?

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