石英玻璃化學(xué)成分分析方法
2003-03-13
來(lái)源：
22730
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中文名稱：石英玻璃化學(xué)成分分析方法
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 3284—93
英文名稱：Analytical method of the chemical composition in the quartz glass
頒布單位：國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
實(shí)施日期：1994-07-01
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石英玻璃化學(xué)成分分析時(shí)采用的度劑、材料和儀器，試樣的制備和分解，分析步驟和結(jié)果表述方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適有于石英玻璃、高純石英玻璃及其原料水晶、硅石的化學(xué)成分分析。
2 分析方法
2.1化學(xué)分析法
2.1.1 燒失量和二氧化硅的測(cè)定
2.1.1.1 方法提要和原理
試樣經(jīng)硫酸和氫氟酸分解，使全部二氧化硅轉(zhuǎn)化為四氟化硅而除去，其反應(yīng)方程如下：
SiO2=6HF→H2SiF6+2H2O
H2SiF6→SiF4↑=2HF↑
2.1.1.2 試劑和儀器
a. 氫氟酸(HF)2：優(yōu)級(jí)純。
b. 硫酸溶液：1+4，優(yōu)級(jí)純。
c. 鹽酸溶液：1+1。
d. 高純水：二次交換水。
e. 高溫爐。
f. 鉑坩堝。
2.1.1.3 試樣
將驗(yàn)室樣品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度＜5mm)置于鹽酸溶液中煮沸約10min，然后用高純水充分洗凈，烘干后用瑪瑙研缽研細(xì)，粒度約為0.125μm(120目)，貯存于試樣瓶?jī)?nèi)，備用。
2.1.1.4 分析步驟
2.1.1.4.1 試料
稱取1g經(jīng)1100C(烘干不少于2h的試樣兩份，準(zhǔn)確至0.0001g，分別置于兩個(gè)經(jīng)950～1000℃ 高溫灼燒恒重的鉑坩堝中。
2.1.1.4.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。
2.1.1.4.3 燒失量的測(cè)定
將裝有試料的鉑坩堝置于950℃～1000℃的高溫中灼燒不少于1h，然后移入干燥器冷卻至室溫后稱重，再灼燒20min，冷卻，稱重。反復(fù)灼燒，直至恒重。保留恒重試樣A用于2.1.1.4.4的測(cè)定。
2.1.1.4.4 二氧化硅的測(cè)定
向2.1.1.4.3中得到的恒重試料A中加數(shù)滴高純水潤(rùn)濕，然后加入5滴硫酸溶液和5mL氫氟酸，在80～100℃電爐上蒸發(fā)到近干，取下坩堝，冷卻后用少量高純水洗滌坩堝壁，然后再加入3mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用少量高純水洗滌坩堝壁，再次蒸干后，升高溫度驅(qū)盡二氧化硫。冷卻后用濕濾紙擦凈坩堝外壁，于950～10000C高溫下灼燒30min，移入干燥器冷卻至室溫后稱重，反復(fù)灼燒，直至恒重。
2.1.1.5 分析結(jié)果的表述
燒失量是以高溫?zé)У馁|(zhì)量百分比表示，按式（1）計(jì)算：
…………………………………（1）
式中：X——試樣的燒失量，%；
m——試料質(zhì)量，g；
——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量，g；
——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.1.1.5.2 二氧化硅含量
二氧化硅的含量以其質(zhì)量百分比表示，按式（2）計(jì)算：
…………………………………（2）
式中： ——試樣中二氧化硅含量，%；
m——試料質(zhì)量，g；
——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；
——?dú)浞崽幚砗筵釄搴蜌堅(jiān)馁|(zhì)量，g；
——空白試驗(yàn)的殘?jiān)|(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.1.1.6 允許差
二氧化硅含量分析結(jié)果的允許差在0.1%之內(nèi)。
2.1.2 低膨脹石英玻璃中二氧化鈦的測(cè)定
2.1.2.1 方法提要
采用硫酸和氫氟酸分解試樣，在用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡(luò)合滴定法測(cè)定。
2.1.2.2 試劑
2.1.2.2.1六次甲基四胺。
2.1.2.2.2 氫氟酸：優(yōu)級(jí)純，40%（v/v）。
2.1.2.2.3 氫氧化氨 ：1+1。
2.1.2.2.4 硫酸溶液：1+1。
2.1.2.2.5 鹽酸溶液：1+1。
2.1.2.2.6 乙酸鋅溶液：0.01mol/L。
稱取1.6g乙酸鋅，準(zhǔn)確至0.1g，溶于少量水中，用乙酸調(diào)到pH為6，用水稀釋至1000mL。
2.1.2.2.7 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）：
稱取1.7848g經(jīng)1050C烘干不少于1h的碳酸鈣（優(yōu)級(jí)純）準(zhǔn)確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加少量高純水，滴加鹽酸溶液使其溶解，加熱煮沸5min，冷卻。轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。
2.1.2.2.8 半二甲酚橙指示劑溶液：5g/L。
稱取0.5g半二甲酚橙指示劑，準(zhǔn)確至0.1g，溶于100ml水中。
2.1.2.2.9 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.015mol/L。
a．制備方法
稱取5.5gEDTA，準(zhǔn)確至0.1g，溶于少量水中，用水稀釋至1000mL。
b.標(biāo)定方法
吸取15.0mL濃度為1mg/mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于300mL燒杯中。用水稀釋至約150mL，滴加20%的氫氧化鈉溶液至溶液pH約12，過(guò)量2mL，加少許鈣指示劑（鈣指示劑與烘干氯化鈉之比為1+50，研細(xì)混勻）。以0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式（3）計(jì)算：
…………………………………（3）
式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；
m——氧化鈣質(zhì)量，mg；
V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。mL；
56.08——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（CaO）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸}質(zhì)量。
c.乙酸鋅溶液EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比
取EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0mL于300mL燒杯中，用水稀釋至150mL左右，加1g六次甲基四胺和3～4滴半二甲酚橙指示劑，加鹽酸溶液至溶液變黃，以乙酸鋅溶液滴至溶液由顏色變?yōu)槌燃t色。體積比按式（4）計(jì)算：
a=10/V …………………………………（4）
式中：a——每毫克乙酸鋅溶液相當(dāng)于EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；
V——滴定時(shí)消耗乙酸鋅的體積，mL。
2.1.2.2.10 鉑坩堝
2.1.2.3 樣品
2.1.2.3.1 試驗(yàn)室樣品
供檢驗(yàn)用的石英玻璃樣品，表面不得污染，質(zhì)量不少于10g。
2.1.2.3.2 試樣
按第2.1.1.3.2步驟進(jìn)行。
2.1.2.4 分析步驟
2.1.2.4.1 試料
稱取0.1000g經(jīng)1050C 烘干不少于1h的試樣3份，準(zhǔn)確至0.0001g，分別置于鉑坩堝中。
2.1.2.4.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。
2.1.2.4.3 二氧化鈦的測(cè)定
將鉑坩堝中的試料，用高純水潤(rùn)濕，再加入約2mL硫酸溶液和4mL氫氟酸，于電爐上低溫蒸發(fā)至除去剩余的氫氟酸，再升高溫度，待冒三氧化二硫白煙10min后（不要蒸得過(guò)干）停止升溫。稍冷將試液轉(zhuǎn)移至300mL燒杯中，用高純水稀釋至約50mL，加入10.0mL0.015mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱40～500C，加1滴半二甲酚橙指示劑，滴加氫氧化銨至溶液呈紫紅色，滴加鹽酸溶液數(shù)滴至溶液變黃。加熱煮沸5min，冷卻后，用水稀釋至150mL左右，加1g六次甲基四胺喝2～3滴半二甲酚橙指示劑，滴加鹽酸溶液數(shù)滴至溶液變黃，用乙酸鋅溶液滴至溶液由顏色變?yōu)槌燃t色。
2.1.2.5 分析結(jié)果的表述
二氧化鈦的含量以其質(zhì)量百分比表示，按式（5）計(jì)算：
…………………………（5）
式中： ——試樣中二氧化鈦的百分含量，%；
——加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
——滴定時(shí)消耗乙酸鋅溶液的體積，mL；
—— 滴定空白溶液時(shí)消耗乙酸鋅溶液的體積；
a——每毫克乙酸鋅溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；
c——EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；
m——試料質(zhì)量，g；
79.90——相當(dāng)于以克表示的二氧化鈦質(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.1.2.6 允許差
分析結(jié)果的允許差在0.25%之內(nèi)。
2.2 發(fā)射光譜法
2.2.1 測(cè)定元素及測(cè)定范圍列于表1。
2.2.2 原理和方法提要
2.2.2.2.1原理
氣態(tài)原子由激發(fā)態(tài)回復(fù)到基態(tài)過(guò)程中，釋放出特定波長(zhǎng)的光，當(dāng)分析條件固定，試樣中待測(cè)元素的濃度較低時(shí)，其譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中的濃度成正比。
2.2.2.2 方法提要
用氫氟酸分解試料，用半轉(zhuǎn)移法將試料溶液移至一對(duì)平頭電較上，蒸干。采用內(nèi)標(biāo)法，以鈀元素作內(nèi)標(biāo)元素。用交流電弧激發(fā)試樣，用攝譜分析法測(cè)定。
2.2.3 試劑和材料
2.2.3.1 氫氟酸：高純，40%（V/V）。
2.2.3.2 氫氟酸：40%（V/V）。
2.2.3.3 甘露醇[CH2OH（CHOH）4CH2OH]。
2.2.3.4 甘露醇溶液：甘露醇含量5g/L。
2.2.3.5 鹽酸：高純。
2.2.3.6 硝酸：高純。
2.2.3.7 鈀內(nèi)標(biāo)溶液：
2.2.3.7.1 鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液：鈀濃度為1g/L。
稱取0.1000g海綿鈀（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g，置于150mL石英玻璃燒杯中，加入2mL鹽酸，1mL硝酸微熱溶解后蒸發(fā)至近干，加數(shù)滴水，然后滴加約 1mL鹽酸。再次蒸發(fā)至近干，加少量水，再加約7mL鹽酸，待鹽類溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.7.2 鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液：鈀濃度為20mg/L。
取2.0mL鈀內(nèi)標(biāo)溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，0.1g氯化鉀（光譜純），用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.7.3 鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液：鈀濃度為20mg/L。
取5.0mL鈀內(nèi)標(biāo)濃溶液，置于250mL容量瓶中，加入24.5mL鹽酸，0.25g氯化鉀（光譜純），1.25g甘露醇用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.8 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.2.3.8.1 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁濃度為1g/L。
稱取0.2500鋁粉（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入少量水并加入25于80～1000C電爐上溶解，完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.8.2 硼、鎂、鈣、鈦、鐵、鈷、鎳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：硼濃度為0.1g/L，其余元素均為0.3g/L。
稱取0.1429g硼酸（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.1244g經(jīng)8000C灼燒至恒重的氧化鎂（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.1872g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的碳酸鈣（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.4042g氟鈦酸鉀（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.1072g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的三氧化二鐵（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.0750g鈷海綿（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；0.0750g鎳海綿（光譜純），準(zhǔn)確至0.0001g；置于150mL石英玻璃燒杯中，加少量水，分?jǐn)?shù)次共加入75mL鹽酸于80～900C電爐上溶解，完全溶解后冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2..3.8.3 銅、錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅錳濃度各為0.03g/L。
稱取0.4164g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的四氧化三錳（光譜純），準(zhǔn)確
0.0001g；0.3753g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的氧化銅（光譜純），準(zhǔn)確
0.0001g；置于150mL石英玻璃燒杯中，加入少量水和10mL鹽酸，微熱溶解后冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液5.0mL溶液，置于500mL容量瓶中，用10%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3.8.4 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：
a．靠前級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液：
鋁 300mg/L
鎂、鈣、鈦、鐵、鈷、鎳 各30mg/L
硼 10mg/L
銅、錳 各3mg/L
鈀 20mg/L
分別取15.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2.3.8.1）， 5.0mL兩種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2.3.8.2）、（2.2.3.8.3）置于50mL容量瓶中，加入1mL鈀內(nèi)標(biāo)溶液，0.05g氯化鉀（光譜純），0.25g甘露醇，用鈀內(nèi)標(biāo)稀釋至刻度，搖勻。
b.第二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液：
鋁 90mg/L
鎂、鈣、鈦、鐵、鈷、鎳 各9mg/L
硼 3mg/L
銅、錳 各0.9mg/L
鈀 20mg/L
取15.0mL靠前級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.2.3.8.4中a項(xiàng)），置于50mL容量瓶中，用用鈀稀釋至刻度。
c. 第三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液由靠前級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液用鈀稀釋液稀釋10倍。
d. 第四級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液由靠前級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液用鈀稀釋液稀釋100倍。
e. 第五、六級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液由第三、第四級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別用鈀內(nèi)標(biāo)稀釋液稀釋10倍。
注：①上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液均貯存于聚乙烯塑料瓶中。
②標(biāo)準(zhǔn)系列級(jí)差濃度和內(nèi)標(biāo)元素加入量，可根據(jù)不同儀器適當(dāng)改變。
2.2.3.9 封閉劑：聚苯乙烯，濃度為10g/L。
稱取約1g聚苯乙烯（分析純）置于玻璃瓶中，加入100mL乙酸乙脂（分析純）溶解。
2.2.3.10 顯影液
A液：硫酸對(duì)甲胺基苯酚（米吐爾）2g/L，無(wú)水亞硫酸鈉52g/L，對(duì)苯二酚10g/L；
B液：無(wú)水物質(zhì)材料44g/L，溴化鉀2g/L；
使用時(shí)A、B液按1+1混合。
2.2.3.11 停影液：3%～6%冰乙酸溶液；
2.2.3.12 定影液：硫代硫酸鈉400g/L，無(wú)水亞硫酸鈉25g/L，冰乙酸8×10-3%（v/v）；
2.2.3.13 高純水：二次交換水；
2.2.3.14 石墨電較：光譜純，直徑6mm；
2.2.3.15 感光較：紫外Ⅱ型；
2.2.3.16 鉑坩堝；
2.2.3.17 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系玻璃操作箱（附紅外燈）；
2.2.3.18 石墨分解箱：高純石墨。
2.2.4 儀器、設(shè)備
2.2.4.1 發(fā)射光譜攝譜儀：三透鏡照明系統(tǒng)棱鏡或光柵攝譜儀；
2.2.4.2 交流電弧發(fā)生器：380V，8A；
2.2.4.3 測(cè)微光度計(jì)：靈敏度2.5×10-3A/mm/m，振動(dòng)周期約等于1s；
2.2.5 樣品
2.2.5.1 試驗(yàn)室樣品
供檢驗(yàn)用的石英玻璃及高純石英玻璃樣品，須保持表面清潔，不得有涂寫和污物劃痕，水晶原料和硅石采樣須均勻。樣品質(zhì)量不少于50g。
2.2.5.2 試樣
按2.1.1.3.2步驟進(jìn)行。
2.2.6 分析步驟
2.2.6.1 試料
稱取約0.2g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g，置于鉑坩堝中，平行三份。
2.2.6.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。
2.2.6.3 測(cè)定
2.2.6.3.1 在盛有試劑的坩堝中，加入0.1mL甘露醇溶液和少量水潤(rùn)濕。將坩堝放在石墨箱的柵較上[箱底預(yù)先加入150mL氫氟酸（2.2.3.2）和1g甘露醇]，蓋上箱蓋。分別于箱的上、下部用電爐加熱，保持箱內(nèi)溫度105～1100C 2.5～3h[若用高純氫氟酸直接分解試料，加3～4mL氫氟酸（2.2.3.1）于坩堝中，坩堝加蓋，用電爐加熱約1.5h]待試料完全分解后，取出坩堝于80～1000C電爐上蒸發(fā)至干，冷卻。
2.2.6.3.2 加入0.2mL鈀內(nèi)標(biāo)稀溶液于坩堝中浸取殘?jiān)?。吸?.1mL此溶液移至涂有一滴封閉劑的一對(duì)平頭電較頂端，在紅外燈下蒸發(fā)至干，待攝譜。
2.2.6.3.3 分別取0.1mL混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液移至一系列涂有一滴封閉劑的一對(duì)平頭電較頂端，在紅外燈下蒸發(fā)至干，待攝譜。
2.2.6.3.4 將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試料與空白按下述相同攝譜條件攝于同一譜板上。
2.2.6.3.5 攝譜條件：用發(fā)射光譜儀攝譜，其狹縫及中間光柵根據(jù)儀器型號(hào)自定。交流電弧8A，暴光30s（不預(yù)燃）。
2.2.6.3.6 將攝好的譜板在20±10C的條件下，顯影4min，停影15～20s，定影10～20min，水洗約20s，晾干。
2.2.6.3.7 用測(cè)微光度計(jì)測(cè)量分析線對(duì)的黑度。
2.2.6.3.8 分析線和內(nèi)標(biāo)線
2.2.6.3.8.1 分析線(nm）
B I249.77；Mg 1277.98；Al I266.03；Ca II317.93； Ti II308.80；
Mn I279.82；Fe II259.95； Co I304.40；Ni I305.08；Cu I127.39。
2.2.6.3.8.2 內(nèi)標(biāo)線(nm）
Pd I302.79
2.2.6.4 工作曲線的繪制
用2.2.6..3.7中測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列的分析線對(duì)的黑度值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值繪制ΔW-lgC工作曲線。
2.2.7分析結(jié)果的表達(dá)
2.2.7.1分析結(jié)果以百分含量（%）表示。
2.2.7.2 分析結(jié)果按式（6）計(jì)算：
…………………………………（6）
式中： ——試樣中待測(cè)元素的百分含量，%；
——試料中待測(cè)元素的實(shí)際含量與空白值之和，μg；
——空白值，μg；
m——試料的質(zhì)量，g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.2.8 準(zhǔn)確度
不同含量范圍測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表2。
表2
表2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差按式（7）計(jì)算：
…………………………………（7）
式中： ——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；
c——平均濃度，mg/L；
d——測(cè)定值與平均值之差，mg/L；
n——測(cè)定次數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.3 石墨爐原子吸收光譜法
2.3.1 測(cè)定元素及測(cè)定范圍列于表3。有爭(zhēng)議時(shí)，以此方法為準(zhǔn)。
表3
2.3..2 原理
氣態(tài)原子呢每個(gè)夠選擇吸收特定波長(zhǎng)的光，其吸收程度與溶液中待測(cè)元素的濃度成線形關(guān)系。
2.3.3 試劑和材料
2.3.3.1 氫氟酸：高純。
2.3.3.2 鹽酸：高純。
2.3.3.3 硝酸：高純。
2.3.3.4 硝酸溶液：1%（v/v），用時(shí)用硝酸（高純）現(xiàn)配。
2.3.3.5 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
稱取鋁屑（99.999%）1.0000g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于200mL的石英玻璃燒杯中，加入鹽酸20mL硝酸5mL，加熱溶解，冷卻后移至1000mL容量瓶中，加入80mL鹽酸用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
b. 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：鐵濃度為1 mg/m L。
稱取鐵絲（光譜純）1.0000g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于200mL的石英玻璃燒杯中，加入硝酸（1+1高純）30mL，加熱溶解后，加熱至近干趕盡二氧化氮，加20mL鹽酸，冷卻后移至1000mL容量瓶中，加入80mL鹽酸用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
c.鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎂濃度為1 mg/m L。
稱取于8000C灼燒至恒重的氧化鎂（光譜純）1.6580g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于200mL的石英玻璃燒杯中，加入20mL高純水再慢慢加入加20mL鹽酸，待完全溶解后，加熱至近干趕盡二氧化氮，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
d. 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈣濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的碳酸鈣2.4972g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于200mL石英玻璃燒杯中，加入20mL高純滴加鹽酸（1+1，高純）至完全溶解，再過(guò)量10mL鹽酸，煮沸除盡二氧化氮，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
e. 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈦濃度為1 mg/m L。
稱取鈦粉（光譜純）1.0000g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于200mL的石英玻璃燒杯中，加入100mL鹽酸，加熱至完全溶解后冷卻移至1000mL容量瓶中，用10%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
f. 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎳濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)1100C烘干不少于2h的氧化鎳（光譜純）1.2726g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于200mL石英玻璃燒杯中，加入15mL鹽酸和5mL硝酸，加熱溶解，加熱趕盡二氧化氮，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
g. 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：錳濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)1100C烘干的四氧化三錳（光譜純）1.3884g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于200mL石英玻璃燒杯中，加少量的高純水和30mL鹽酸，微熱溶解，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
h.鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈷濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)1100C烘干的四氧化三鈷（光譜純）1.3620g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于200mL石英玻璃燒杯中，加入20mL高純水和25mL鹽酸，加熱溶解。如溶解緩慢又蒸發(fā)至近干，可適量補(bǔ)加鹽酸。完全溶解后冷卻，移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
i.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：銅濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)1100C烘干不少于2h的氧化銅（高純）1.2518g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于200mL石英玻璃燒杯中，加少量的高純水和30mL鹽酸，微熱溶解，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
j. 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)1100C烘干不少于2h的碳酸鋰（高純）5.3252g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于石英玻璃燒杯中，加入50mL高純水，20mL硝酸（1+1高純），溶解后加熱煮沸除去二氧化碳，冷卻后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
k. 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈉濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)6000C烘干不少于1h的氯化鈉（光譜純）2.4520g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于石英玻璃燒杯中，加入50mL高純水，20mL硝酸（1+1高純），溶解后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
l. 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉀濃度為1 mg/m L。
稱取經(jīng)6000C烘干不少于1h的氯化鉀（光譜純）1.9072g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于石英玻璃燒杯中，加入50mL高純水，20mL硝酸（1+1高純），溶解后移至1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
m.混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：
鋁 20μg/ m L
鐵、鎂、鈣、鈦、鋰、鈉、鉀 10μg/ m L
鎳、錳、銅、鈷 5μg/ m L
分別吸取a項(xiàng)得到的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液400 m L；b項(xiàng)～e項(xiàng)得到的鐵、鎂、鈣、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液和j項(xiàng)～l項(xiàng)得到的鋰、鈉、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液各2.00m L；f項(xiàng)～i項(xiàng)得到的鎳、錳、鈷、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.00m L置于200m L容量瓶中，加入4m L 硝酸，冷卻后用高純水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
n.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
分別取m項(xiàng)得到的混合溶液0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 1.40, 1.80, 2.00, 4.00, 6.00,m L置于200mL容量瓶，加如2mL硝酸，用高純水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度：鐵、鎂、鈣、鈦、鋰、鈉、鉀分別為5，10，20，30，50，70，90，100μg/L；鎳、錳、銅、鈷分別為2.5，5，10，15，25，35，45，50μg/L；鋁分別為10，20，40，60，100，140，180，200，400，600μg/L。
2.3.3.6 高純水：二次交換水。
2.3.3.7 鉑坩堝
2.3.3.8 石墨分解箱：高純石墨。
2.3.4 儀器、設(shè)備
2.3.4.1 石墨爐原子吸收光譜儀。
2.3.4.2鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀空芯陰較燈。
2.3.4.3 電爐：2000W。
2.3.5 樣品
2.3.5.1 試驗(yàn)室樣品
按第2.2.5.1步驟進(jìn)行。
2.3.5.2 試樣
按第2.1.1.3.2步驟進(jìn)行。
2.3.6 分析步驟
2.3.6.1 試料
稱取0.05g～0.1g經(jīng)105～1100C烘干不少于2h的試樣（視雜質(zhì)含量而定），準(zhǔn)確至0.0001g；置于鉑坩堝中，平行三份。
2.3.6.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。
2.3.6.2.1 試料溶液
向裝有試料的鉑坩堝中滴加少量高純水將試料潤(rùn)濕，再加2～3mL氫氟酸，將鉑坩堝置于石墨分解箱中的柵較上，蓋上坩堝和石墨分解箱蓋，將石墨分解箱放在電爐上加熱，電爐電壓調(diào)在100～130V（視環(huán)境溫度而定）。經(jīng)1.5h后取出坩堝，放在不透明石英板（或石棉網(wǎng)）上緩慢加熱蒸發(fā)至干以趕盡氫氟酸。取下坩堝冷卻后，加入10mL硝酸溶液，待完全溶解后搖勻，待測(cè)。
表4儀器工作條件1）
注：1）表中各參數(shù)只適用于這種儀器，其他儀器應(yīng)另定。
按表4所示參數(shù)設(shè)定石墨爐原子吸收光譜玉的工作條件，根據(jù)試料溶液測(cè)定的元素濃度范圍選三個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.3.3.5），自動(dòng)校對(duì)儀器。將空白溶液、試料溶液編好程序，依次測(cè)定空白溶液和試料溶液中的鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀的濃度值。當(dāng)光譜儀不能進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)時(shí)，可測(cè)定空白溶液和試料溶液中各元素的吸光度。再由2.3.6.4中得到的濃度-吸光度（C-A）工作曲線查出空白溶液和試料溶液中各元素的濃度值。
2.3.6.3.3 緊密內(nèi)插法
按表4所示參數(shù)設(shè)定石墨爐原子吸收光譜儀的工作條件，將待測(cè)溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液編好程序，采用緊密內(nèi)插法測(cè)定鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀的吸光度。
2.3.6.4 工作曲線的繪制
按2.3.6.3.2步驟測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鐵、鎂、鈣、鋁、鈦、鎳、錳、銅、鈷、鋰、鈉、鉀各元素的吸光度。然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與其測(cè)得的吸光度繪制濃度-吸光度（C-A）工作曲線。
2.3.7 分析結(jié)果的表述
2.3.7.1 分析結(jié)果以百分比含量（%）表示。
2.3.7.2 工作曲線法：
用工作曲線法測(cè)定時(shí)，試樣中被測(cè)元素的含量按式（8）計(jì)算：
………………………………（8）
式中： ——被測(cè)元素百分含量，%；
——樣品溶液中被測(cè)元素濃度，μg/ L；
——空白溶液中被測(cè)元素濃度，μg/ L；
V——試料溶液的體積，m L；
——試料質(zhì)量，g。
2.3.7.3 緊密內(nèi)插法：
用緊密內(nèi)插法測(cè)定時(shí)，試樣中被測(cè)元素的含量按式（9）計(jì)算：
………………………………（9）
式中： ——被測(cè)元素百分含量，%；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ L；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
——試料溶液的體積，m L；
V——試料溶液的體積，m L；
——試料質(zhì)量，g。
2.3.7.4 工作曲線法和緊密內(nèi)插法所得結(jié)果均應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
2.3.8 準(zhǔn)確度
不同含量范圍測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表5。
表5
2.4 火焰原子吸收光譜法
2.4.1 測(cè)定元素
鈉、鉀、鋰。
2.4.2 原理
參見2.3.2。
2.4.3 試劑和材料
2.4.3.1 氯化銫：光譜純。
2.4.3.2 氫氟酸：高純，40%（v/v）。
2.4.3.3 氫氟酸： 40%（v/v）。
2.4.3.4 硝酸溶液：1%（v/v）用時(shí)用硝酸（高純）現(xiàn)配。
2.4.3.5 鋰、鈉、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為1g/L。
a.混合濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為1g/L。
稱取經(jīng)1100C烘干不少于2h的碳酸鋰（光譜純）1.3308g，準(zhǔn)確至0.0001g；經(jīng)6000C灼燒不少于1h的氯化鈉（光譜純）0.6355g，準(zhǔn)確至0.0001g；經(jīng)6000C烘干不少于1h氯化鉀（光譜純）0.4768g，準(zhǔn)確至0.0001g；置于同一個(gè)150mL石英玻璃燒杯中，加少約50mL、硝酸5mL溶解，加熱煮沸除去二氧化碳，冷卻后移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
b. 混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為10mg/L。
吸取濃度為1g/L的鋰、鈉、鉀混合濃標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0m L，置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。
c. 氯化銫（消電離劑）溶液：氯化銫濃度為4g/L。
稱取1g氯化銫置于150mL石英玻璃燒杯中，以水溶解后移入250mL容量瓶中，加（1+1高純）硝酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
d. 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：鋰、鈉、鉀濃度分別為0.025，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50g/L。
吸取混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m L分別置于200mL容量瓶中，各加入氯化銫溶液20m L，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，移入聚乙烯塑料瓶中貯存。
2.4.3.6 高純水：二次交換水。
2.4.3.7 鉑坩堝。
2.4.3.8 石墨分解箱或石墨罩：高純石墨。
2.4.4 儀器、設(shè)備
2.4.4.1 原子吸收分光光度計(jì)。
2.4.4.2 鋰、鈉、鉀空芯陰較燈。
2.4.5 樣品
2.4.5.1 試驗(yàn)室樣品
按2.2.5.1步驟進(jìn)行。
2.4.5.2 試樣
按2.1.1.3.2 步驟進(jìn)行。
2.4.6 分析步驟
2.4.6.1 試料
稱取1.000g經(jīng)1100C烘干不少于2h的試樣（視雜質(zhì)含量而定），準(zhǔn)確至0.0001g，置于鉑坩堝中，平行三份。
2.4.6.2 空白試驗(yàn)
除不加試料外，采用與測(cè)定完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行平行操作。
2.4.6.3 測(cè)定
2.4.6.3.1 試料溶液
向裝有試料的鉑坩堝中，加少量水潤(rùn)濕。將坩堝放在石墨箱的柵板上[箱底預(yù)選家污辱200m L氫氟酸（2.4.3.3）]蓋上箱蓋。分別于箱的上、下部用電爐加熱，保持箱內(nèi)溫度105～1100C、4～5h[若用高純氫氟酸直接分解試料，加7～10mL氫氟酸（2.4.3.2）于坩堝中，將坩堝置于設(shè)有石墨罩，溫度為80～1000C的電爐上]，蒸發(fā)至干，取下坩堝冷卻后，加入硝酸溶液約10m L，于電爐上加熱使其殘?jiān)耆芙?，冷卻，用塑料吸管移入25容量瓶中，加入氯化銫溶液2.5m L，以硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。
2.4.6.3.2 儀器工作條件
表6
2.4.6.3.3 測(cè)試方法
將待測(cè)溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液編好程序，按表6所列的儀器工作條件，采用緊密內(nèi)插法測(cè)定鋰、鈉、鉀的吸光度。
2.4.7 分析結(jié)果的表達(dá)
2.4.7.1 分析結(jié)果以百分含量（%）表示。
2.4.7.2 分析結(jié)果按式（10）計(jì)算：
……………………（10）
式中： ——試樣中待測(cè)元素百分含量，%；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ L；
、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；
——試料溶液的體積，m L；
V——試料溶液的體積，m L；
——試料質(zhì)量，g。
2.4.8 準(zhǔn)確度：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差10%～15%（含量為0.50～10.0g/L）。 |
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