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玻璃基板材料化學鋼化試驗研究

2019-06-12 來源:玻璃雜志

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中玻網(wǎng)】近年來,隨著平板顯示器技術、太陽能發(fā)電技術等飛速發(fā)展,對超薄玻璃需求量與日俱增。為了提高超薄玻璃的機械強度,改善玻璃性能,克服物理鋼化導致的玻璃變形,人們一般采用離子交換的方式(化學鋼化)對玻璃進行強化處理,其中以低溫型離子交換化學鋼化應用更為廣泛。在本實驗中,以普通鈉鈣硅酸鹽玻璃為原片,以分析純KNO3為離子交換源,運用低溫離子交換法進行鋼化。對鋼化過程中玻璃表面中鈉、鉀離子濃度隨時間、溫度等變化的規(guī)律及其對玻璃維氏硬度的影響進行了觀察和探討。

  試驗過程:試驗中所用的玻璃原片由秦皇島市某玻璃公司生產(chǎn),玻片厚2.00 mm,其主要化學成分如表1所示。玻璃的Tg為580℃。離子交換熔鹽為分析純KNO3,理論熔化點為334℃。先將玻璃分割為25 mm×25 mm的小片,洗凈處理。將分析純KNO3和玻璃小片放入坩堝中,將坩堝放入電阻爐中,一組試驗以10℃·min-1的速度分別升至不同的溫度,均保溫4 h進行離子交換反應;另一組試驗以10℃·min-1的速度升至450℃,分別保溫不同的時間。離子交換反應結束后,關閉電阻爐,將玻璃小片從熔鹽中取出,隨爐緩慢降溫。當溫度降至80℃左右,取出玻璃小片快速冷卻至室溫,用超純水洗凈玻璃表面殘留的熔鹽,在電熱恒溫鼓風干燥箱中干燥,獲得玻璃樣品。采用帕納科Axios型X射線熒光光譜(XRF)(波長色散型),測試玻璃的表面成分。

表1    玻璃樣品的化學組成

(質量分數(shù))/%    

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 ?。?)離子交換反應對玻璃表面成分的影響:X射線熒光分析法利用X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,儀器系統(tǒng)通過對二次X射線進行檢驗分析,可以給出樣品中各種元素的種類及含量。結果見表2表3。

表2    經(jīng)不同溫度離子交換4 h后樣品表面成分的XRF測試結果

(質量分數(shù))/%    

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表3    經(jīng)450℃離子交換不同時間后樣品表面成分的XRF結果

(質量分數(shù))/%    

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  從以上數(shù)據(jù)可以看出,Na2O和K2O的量都發(fā)生了明顯的改變,說明試驗中發(fā)生了明顯的離子交換。圖1為鉀離子和鈉離子濃度隨溫度變化曲線(保溫4 h),可以看出,離子交換前后玻璃表面中的鉀離子和鈉離子濃度分數(shù)變化明顯,在相同的保溫時間下,隨著交換溫度的不斷升高,鉀離子濃度分數(shù)不斷增加,鈉離子濃度分數(shù)不斷減小。但是,從圖1中曲線的斜率變化可以看出,隨著交換溫度的升高,鉀離子濃度分數(shù)的增加速率不同。玻璃中鉀離子濃度增加速率的變化情況,隨著溫度的增加,鉀離子濃度的增加速率不斷下降。當高于450℃時,鉀離子濃度的增加速率急劇下降,470℃時,可以粗略算出此時鉀離子濃度增加速率相比450℃時下降了80%。

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圖1    離子濃度隨溫度變化曲線(保溫4 h)

  圖2為450℃鉀離子和鈉離子濃度隨反應時間的變化曲線。從圖2可以看出,在該試驗溫度下,離子交換反應迅速進行,反應2 h即有非常大的離子交換量。隨著交換時間延長,鉀離子濃度分數(shù)逐漸增加,鈉離子濃度分數(shù)逐漸減小。但隨著時間增加,鉀離子濃度分數(shù)增加速率減小,超過12 h,鉀離子增加和鈉離子減少都很緩慢,離子交換反應幾乎達到平衡。

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圖2    離子濃度隨反應時間關系曲線(450℃)

  (2)離子交換對玻璃維氏硬度的影響:從圖3中可以看出,在相同的時間下,隨著溫度的增加,維氏硬度逐漸增加,在450℃時達到非常大值,然后逐漸減小。

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圖3    離子交換反應溫度對玻璃維氏硬度的影響曲線(4 h)

  從圖4中可以看出,隨著時間延長,離子交換后玻璃的維氏硬度,先逐漸增加,到12 h附近出現(xiàn)峰值,隨后維氏硬度逐漸減小。兩圖的實驗結果與離子濃度的變化規(guī)律一致。

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圖4    離子交換反應時間對玻璃維氏硬度的影響曲線(450℃)

  通過進行一系列的實驗,可以得出:(1)離子交換后玻璃表面中鉀離子濃度分數(shù)大幅度增加,鈉離子濃度分數(shù)顯著減小,玻璃維氏硬度增加。(2)隨著交換溫度的升高,K+濃度分數(shù)增加,增加速率減小。低于450℃的時,K+濃度分數(shù)增加速率緩慢減小,維氏硬度逐漸增加,在450℃附近維氏硬度達到峰值。高于450℃,離子交換沒有增加玻璃維氏硬度,反而導致硬度降低。(3)隨著時間延長,玻璃表面中鉀離子的濃度分數(shù)增加,增加速率下降。小于12 h,鉀離子濃度分數(shù)增加速率小幅度下降,維氏硬度增加,在12 h附近維氏硬度更大。超過12 h,離子交換沒有增加玻璃維氏硬度,反而導致硬度降低。

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